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液闪1_图文_百度文库

发布时间:2020-11-21 15:09 作者:千亿app

  一. 液闪工作原理 二. 环境水样中3H的测量 三. 尿样中3H的测量 四. 大气中3H的测量 五. 总结 一. 液闪工作原理 ? 液闪的全称为低本底液体闪烁谱仪,可用来测量3H、14C、 90Sr、85Kr等放射性核素; ? 工作原理:将放射性样品分散在闪烁液内,放射性核素将 辐射能量转移给溶剂,使溶剂分子处于激发态;退激时将 能量转移给第一闪烁剂,第一闪烁剂退激又将能量转移给 第二闪烁剂,第二闪烁剂再退激时会发出荧光;通过光学 系统将荧光收集并转变成电信号,电信号经放大等处理后 被定标器记录下来;最后经过换算便可得到放射性核素活 度(浓度)。 二. 环境水样中3H的测量 1.过滤 所需用品:漏斗、滤纸、烧杯 目的:去除水样中大颗粒杂质 制样 2.蒸馏 所需用品:蒸馏瓶(500ml)、蛇形冷凝管(250cm)、磨口塞玻璃 瓶或塑料瓶(500ml)、高锰酸钾、氢氧化钠、碎瓷片、电导率计、 电子秤。 目的:去除水样中有机物杂质 步骤:①取500ml水样(过滤后)放入蒸馏瓶中,加入高锰酸钾3~4 粒、氢氧化钠2~3粒、碎瓷片少许,盖好磨口玻璃塞子,并装好蛇形 冷凝管;②加热,初始加热温度约为90℃,使蒸馏瓶中水样处于微沸 状态,并保持1h以上;③加热蒸馏,将温度提高至水的沸点,收集蒸 馏液,将最开始蒸出的15~20ml蒸馏液舍弃;④测量蒸馏液电导率, 若电导率≤ 3μS/cm,则可进行下一步的电解浓缩,若电导率> 3μS/cm,则需进行第二次蒸馏(第二次蒸馏不必加入高锰酸钾和氢 氧化钠),一般蒸馏两次后电导率能达到3μS/cm以下的水平。 二. 环境水样中3H的测量 3.电解浓缩 制样 所需用品:电子秤、电解浓集装置、气囊、锥形瓶、烧杯。 步骤:①洗干净一个锥形瓶,用电子秤称取250g经第2步蒸馏后的水 样,并将其倒入电解浓集装置的样品盒中;②打开电解浓集装置的“ 制冷”开关,根据室温设置好制冷温度,室温二十多度制冷温度设置 为2~5℃,室温达到三十度以上制冷温度设置为3~8℃(注意:温度 设置应与做“电解浓缩回收率”时设置的温度一致);③待制冷温度 达到设置的上限值以下时,打开“电解”开关;④电解完毕,待整个 电解系统完全冷却至室温并放置一段时间后,打开下端阀门,利用气 囊将样品盒中存留的电解浓集液完全排出,收集至准备好的烧杯中。 二. 环境水样中3H的测量 电解浓缩回收率(Re) 制样 电解浓缩回收率是与电解浓集装置自身特性(电极材料、电解质、冷 却温度、电流密度、电解方式等)相关的参数。 测量方法:用标准氚水,按电解浓缩步骤进行电解,然后进行制样测 量,用Re=Df/Di计算出Re值,式中Df是经电解浓缩后水中氚的衰变 数,Di是电解浓缩前水样中的衰变数。 电解浓缩回收率还可表示为:Re=(Vf/Vi)· (1/β),式中Vf是电解 浓缩后水样的体积,Vi是电解浓缩前水样的体积,β是氚的电解分离 系数。如果只是冷却温度发生变化,可按每升高1℃,β降低1.3%来 对β进行修正,再由β算出Re值,所以不必多次实验测量Re值,也能 避免电解槽被多次污染。 二. 环境水样中3H的测量 电解浓缩需注意事项 制样 1.电解之前需用无氚蒸馏水电解清洗电解槽,一般清洗3次以上,每次电 解3~4h; 2.电解装置不能长时间在高室温状态下工作; 3.在任何时候都要使电解系统保持有水状态; 4.电解装置不能对非常纯的水进行电解; 5.3H浓度较高的水样不要进行电解,以免污染电解槽。 6.若电解装置在电解完毕时无法自动停止,可完整记录一次电解水样的 时间,方便下次电解时预算好时间,手动停止电解,以免损坏电解装置 。 二. 环境水样中3H的测量 4.待测样配制 制样 所需用品:闪烁液、瓶口分样器、移液枪、低钾瓶(20ml)。 步骤:①用移液枪精确量取8ml第3步得到的电解浓缩水样置于低钾瓶 中;②用瓶口分样器精确量取12ml闪烁液置于低钾瓶中,旋紧瓶盖; ③将低钾瓶中的8ml水样与12ml闪烁液摇匀,使其均匀混合;④用沾 有酒精的棉球擦拭低钾瓶;⑤将低钾瓶放入到液闪样品室中进行避光 处理,一般需放置72h(12h以上)。 注意:移液枪顶部的取液管套是一次性管套。 二. 环境水样中3H的测量 5.本底样、标准样配制 制样 所需用品:本底水(无氚水)、标准氚溶液(浓度与待测试样相当) 本底样的配制:将本底水按第2步进行蒸馏,取其蒸馏液8ml和闪烁液12ml放 入到低钾瓶中,旋紧瓶盖,摇晃混合均匀,用沾有酒精的棉球擦拭瓶身。 标准样的配制:取8ml标准氚溶液和12ml闪烁液放入到低钾瓶中,旋紧瓶盖, 摇晃混合均匀,用沾有酒精的棉球擦拭瓶身。 注意:①本底样和标准样同样需要放入到液闪样品室内进行避光处理,避光 时间与待测样相同; ②若标准氚溶液比待测试样的氚放射性浓度高出几个数量级,标准氚溶液需 稀释之后才能使用。稀释方法:精确称取标准氚溶液0.1g左右,加入到一定 容积(1000ml)的容量瓶中,再用无氚蒸馏水稀释到刻度,并摇晃混合均匀 。 二. 环境水样中3H的测量 测量 所用设备:低本底液体闪烁谱仪 1.仪器准备 调试仪器使之达到最佳工作状态,并进行液闪计数器协议的设置,选 择与样品条编号对应的协议,并根据实际测量条件设置好测量类型、 测量时间、循环次数、样品编号等各项参数。 2.测定本底计数率 对配制的本底样以确定的计数时间间隔进行测量,一般本底样的测量 时间应大于1000min。 3.测定仪器效率 对配制的标准样以确定的计数时间间隔进行测量,然后用下式计算仪 器的计数效率: E? N d ? Nb D 式中,E为仪器计数效率,(计数/min)/(衰变/分)、Nd为标准样计 数率,计数/分、Nb为本底样计数率,计数/分、D为标准样中3H的衰变 率,衰变/分。 二. 环境水样中3H的测量 4.测定待测样计数率 测量 对配制的待测样以确定的计数时间间隔进行测量,或者进行若干次的 循环计数。计数时间应足够长以保证样品计数的统计涨落能满足测量 要求。一般应至少测量1000min,或者200min的计数间隔测量5次。 测量需注意事项 ①液闪实验室需要有遮光窗帘等避光设施; ②液闪在工作时需要有稳压电源为其提供稳定电压,以免影响数据; ③在液闪实验室处理样品时不能开日光灯对样品直接照射,可用白炽灯 等暖色灯管。 二. 环境水样中3H的测量 计算水中3H的放射性浓度公式为: 结果分析 A? Vf ? ( N g ? Nb ) K? Vi ? Vm ?Re ?E 式中,A:待测水样中3H的活度浓度,Bq/L; Vf:电解浓缩后水样的体积,ml; Ng:待测水样的计数率,计数/min; Nb:本底水样的计数率,计数/min; K:单位换算系数,6×10-2(1衰变/min)/(Bq/L); Vi:电解浓缩前水样的体积,ml; Vm:测量时所用的待测水样的体积,ml; Re:电解浓缩回收率; E:仪器计数效率,(计数/min)/(衰变 /min)。 三. 尿样中3H的测量 1.过滤 制样 2.蒸馏 取50ml尿样放入蒸馏瓶,再加入10g过硫酸钾(K2S2O8),待其反应 平稳后加热升温至50~60℃(微沸状态),保持微沸状态再让其反应 一段时间,然后再加热煮沸开始蒸馏。最初蒸馏出的几ml样品舍弃。 行标:微沸状态下,倒转冷凝管,先氧化回流20min,再升温煮沸 5min,之后再扭转冷凝管开始蒸馏。 3.配样 本底样、待测样 8ml样品+12ml闪烁液,摇晃混合均匀,避光放置 行标:4ml样品+14ml闪烁液,摇晃混合均匀,避光放置(5h) 三. 尿样中3H的测量 测量 测量、分析计算 选用确定的计数时间,用液闪分别测量本底计数率、样品计数率。 分析计算 A? N c ? Nb E? V A:尿样中3H的活度浓度,Bq/L; Nc:尿样计数率,次/s; Nb:本底计数率,次/s; E:仪器计数效率; V:用来测量的尿样的体积,L 三. 尿样中3H的测量 注意事项 测量、分析计算 1.尿液中氚有两种存在形式:氚水和有机氚,该种制样测量方法测得的 是氚水和有机氚的总氚浓度。若不加入过硫酸钾,直接蒸馏后测量,测 量的则是氚水的浓度。 2.尿样中一般3H含量相对较高,所以测量尿样过程中用到的各种试剂瓶 不能用于环境水样的测量,以防止交叉污染;在测量完毕后,用到的试 剂瓶都需清洗干净,并烘干备用。 四. 大气样中3H的测量 1.采样 所需用品:大气采样器、蒸馏水、滤膜、冷却液、注射器 步骤:①往大气采样器的4个采样瓶中分别加入160ml蒸馏水;②用注射 器向大气采样器的冷却液管类加入适量冷却液;③在进气口放置好滤膜 ;④打开“oven”开关进行加热;⑤加热温度升至100℃以上时打开 “cooling”开关,进行冷却;⑥打开“gas pump”开关,开始气体的采 集。本底大气需采样1个星期左右。 2.制样 3.测量 4.结果分析 五. 总结 制样 1.过滤 蒸馏 电解浓缩 配样; 2.防止交叉污染,控制好本底,操作要按先低水平后高水平进行; 3.遵守仪器操作规程,电解装置(电导率、制冷温度、室温)。 测量 1.液闪工作环境,避光; 2.样品(待测、本底、标准)测量前避光,测量过程中处理样品不能开 日光灯直射; 3.考虑猝灭效应。


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